橡胶的开炼及硫化实验

橡胶加工和物理机械性能测试必须在一定的条件下进行，实验、测试条件相关标准中有具体的规定，一般按如下要求进行。

（一）配料、混炼和硫化（GB6038-93、ISO/DIS2393-1989）

1、配料

配合剂的要求  标准中规定，制备橡胶实验用胶料的各种配合剂应符合国家或企业颁布的相关技术标准的规定，不合格不能使用。凡要求加工处理（如干燥、粉碎、筛选等）后使用的配合剂，应按加工技术条件进行处理，目的是便于称量，减少原材料中的杂质和水分，便于混炼操作，以保证实验胶料获得满意的性能。配合剂干燥处理后应存放于防潮密封容器内。为保证实验胶料质量的相对稳定性，实验用原材料存放时间不要超过一年，易吸潮变质的配合剂（如氧化锌、次磺酰胺类促进剂等），储存期不能超过半年。生胶、炭黑和各种配合剂应分别存放，各种原材料应及时登记入账，注明名称、产地、数量。库房应通风，防潮，防腐，各种原材料应使用专用器具和专用勺，严禁混用。

混炼胶的批量  指一次加工所制得的胶料总量，一般，用标准开放式炼胶机每批次混炼量应该是基本配方的四倍。若采用较小的批混炼量，误差较大，结果可能不同，建议最低混炼生胶质量为200g。标准密炼机每次批混炼量应等于密炼机额定容量乘以混炼胶的密度。

称量配合  根据批混炼量，计算出生胶和各种配合剂的实际用量，采用合适的衡器称量。实验室应配备100g、200g、500g天平和5Kg台称。称量允许的误差为：生胶和炭黑的称量应精确至1g；油类应精确至1g或±1%；硫黄和促进剂精确至0.02g；氧化锌和硬脂酸精确至0.1g，所有其它配合剂应精确至±1%。天平精确度最好为±0.01g。

配料应在标准温度和湿度下进行。当日配完的实验胶料，应当日用完，不得过夜。若确实需要过夜，应存放于干燥器内。

2、混炼

胶料混炼设备主要为实验室用开放式炼胶机（应符合HG/T 3-1615标准）和1.57升小型密炼机。规格尺寸见开炼机、密炼机混炼实验。胶料混炼要按照规定的加料顺序和时间混炼，开始实验前要将炼胶设备调整到规定的要求（如温度、辊距、转速等）。同一批混炼的不同胶料进行性能对比实验，要保证各配方胶料的混炼工艺条件相同，如辊距、辊温、加料顺序和加料方式、切割翻炼次数、混炼时间等都要相同，得出的结果才具有重现性，才有可比性，如果工艺条件控制不准，实验结果误差较大，测出的性能变化不知道到底是配合剂变量变化引起的还是工艺条件变化引起的，很难分析实验结果。

（1）辊距  开炼机混炼时辊距的大小对胶料性能影响很大，不同工艺要求需要变更不同的辊距，因此混炼工艺要规定一定的辊距，而且认真掌握才能使实验数据具有对比性。故每次炼胶前均需要调准辊距大小。辊距调准的方法如下：

准备两根铅条和一块混炼胶。铅条长至少50mm 、宽10±3mm；厚度比欲测辊距厚0.25～0.50mm；混炼胶尺寸约75mm×75mm×6mm，其门尼粘度大于50。调辊距前，将辊筒温度调节至混炼所要求的温度，再根据手轮指针将辊距大致调至所需数值，把两根铅条放在辊筒两端，在距挡胶板约25mm处各插一条，同时把混炼胶从两辊筒中心部位通过，然后用精度为0.01mm厚度计测铅条的厚度。若厚度超过允许偏差时，适当调整辊距后再按前述方法测定调整后的辊距，至符合辊距要求为止。辊距允许的偏差为：在辊距为0.2~0.5mm时为±0.05mm，在辊距为1.0~3.0mm时为±0.1mm，在辊距为3.0~8.0mm时辊距允许偏差为±10%。

开炼机混炼辊距大小根据炼胶量确定，或调节挡胶板距离，以保持适宜的堆积胶。开炼机混炼时辊距大小可参考表1-1调整。天然胶与合成胶并用时，并用比例相等，总胶量可按天然胶来定辊距；合成胶大于天然胶比例时，总胶量可按合成胶定辊距。

表1-1 辊距大小与装胶量的关系

（2）辊温  辊筒温度对混炼胶质量也有重要影响，而且用开炼机混炼时辊筒的温度会随着胶料的剪切摩擦生热而不断变化，不同的胶料，混炼时辊筒的温度要求也不一样，因此混炼时要随时控制辊筒的温度。通常，辊筒温度用冷却水来控制，调整冷却水的流量合适，流量过大或过小均不能有效控制辊温。混炼过程中要经常测辊筒表面的温度，控制温度在允许的偏差范围内。开炼机混炼辊温的允许偏差为±5℃。不同胶料混炼时辊筒温度要求见表1-2。

表1-2 不同胶料开炼机混炼时辊筒温度

（3）加料顺序  混炼时加料顺序应遵循以下原则：用量少、作用大的配合剂先加；在胶料中难分散的配合剂如氧化锌和固体软化剂（如石蜡、松香、树脂）先加；临界温度低、化学活性大、对温度敏感的配合剂要后加；硫化剂和促进剂要分开加。天然橡胶开炼机混炼的一般加料顺序为：

生胶（塑炼胶、母炼胶、再生胶）→固体软化剂→小药（促进剂、活化剂、防老剂、防焦剂等）→填料（炭黑、陶土、碳酸钙等）→液体油料（石蜡油、环烷油、芳烃油等）→硫黄。传统的密炼机混炼也可以采用该加料顺序进行混炼。液体软化剂用量较少时，也可在填料之前加，合成胶配方中填料和油料的用量较大，油料只能放在填料之后加或与填料交替分批投加。某些特殊配方，加料顺序可以适当调整，如硬质胶中硫黄用量多，应在其他配合剂之前加，以保证混合均匀；海绵胶料混炼时油料应在加入硫黄之后添加；丁腈橡胶混炼时，由于硫黄与丁腈橡胶相容性差，难分散，因此硫黄应在各种配合剂之前加。如果配方中有白炭黑，白炭黑应在加胶之后，其他配合剂之前分批加入，保证白炭黑分散均匀。

（4）称重、停放  混炼后胶料应称重，胶料质量与所有原材料总质量之差为0.5%～1.5%。混炼胶应放置在平整、干净、干燥的金属表面上冷却至室温，用铝箔或塑料薄膜包好，以防污染，并贴标签注明胶料配方编号，混炼日期。如果混炼过程分段完成，在胶料进行下一段混炼操作之前，混炼胶至少要停放30min或至胶料达到室温，两个阶段混炼之间最长放置时间为24h。

3、硫化

混炼后的胶料要在标准温度、湿度下调节2～24h，才可进行硫化操作。胶料硫化前尽可能不要返炼，需要返炼，应按混炼时的辊温进行返炼。试样用平板硫化机硫化，对硫化机平板、模具和硫化的要求如下：

(1)硫化机对模具压力应不低于3.5MPa；

(2)硫化机两热板加压面应相互平行，当热板在150℃满压下闭合时，其平行度应在0.25mm/m范围之内；

(3)同一热板内各点间及各点与中心点间的最大温差不超过1℃，相邻两热板之间其对应位置点的温差不超过1℃，热板中心处的最大温度偏差不超过±0.5℃；

(4)模具的形状、尺寸应与所要求的测试试样相适应，材料采用中碳钢或不锈钢，模具表面应镀铬或抛光，粗糙度Ra不大于1.6，模具表面光洁度不低于△7，模具的模盖与模底的厚度不应低于10mm；

(5)硫化之前要将模具放在闭合的平板上预热至规定的硫化温度±1℃范围内，并在该温度下保持20min。连续硫化时可不再预热。硫化时每层热板仅允许放置一个模具。

(6)模具受到规定的压力时开始计算硫化时间。硫化期间模腔压力不得少于3.5MPa，硫化时间允许误差为±20秒。

(7)平板一打开立即取出硫化胶片，放入室温水或低于室温水中冷却10～15min，用于电学测量的胶片应放在金属板上冷却。冷却好的胶片在标准温度和湿度下存放一段时间，停放时间一般不少于16小时，不大于3个月。

（二）、试样制备（HG/T 2198-91、GB/T9865.1-1996）

l、试验用片状试样可以从专门的模压样品上裁切。在裁切和试验之前在标准温度、湿度下调节一段时间，经砂轮打磨的样品，裁切试样前在标准温度下调节时间不应少于16h，内部质量控制试样温度的调节不应少于2h。

2、成品试样的制备应按产品标准规定进行。

3、试样厚度应符合有关试验方法的规定，一般建议模压胶片试样使用下列厚度：1mm±0.1mm；2 mm±0.2mm；4mm±0.2mm；6.3mm±0.3mm；12.5mm±0.5mm；

4、过厚试样、表面不平试样应按标准（GB9865.1-1996、ISO4661-1）规定进行切割、打磨，切割采用旋转刀设备或切割机，打磨设备采用砂轮或挠性打磨带。

5、试样在停放过程中不应受机械应力、热的作用及阳光直接照射，不与溶剂及腐蚀性介质接触。

6、试片裁刀在裁片时用水或中性肥皂水溶液湿润。

7、用裁片机裁片时，一次只准裁一个试样，不准迭在一起，不准重刀(一次裁断)。

8、试样的工作部分不应有任何缺陷和机械损伤。

9、裁片时片状试样受力方向应与压延方向一致。

10、用分度为1/100mm的测厚计按GB5723规定的方法测量试样工作部分的厚度或高度。

11、同一批试样要用同一方法、同一设备制备，试样规格要一样，使用同一裁刀裁切样品，其实验结果才有可比性。

(三)、试验条件（GB/T 2941-91、ISO 471-1983）

1、实验室标准温度和湿度

标准温度应为23±2℃。在亚热带地区也可以在27℃的温度下进行试验，但只能作为内部控制质量的暂用温度，仲裁鉴定试验的温度必须是23℃。对温度要求高时，温度公差为±1℃，环境平均温度应接近于规定的标准温度。

实验温度为23℃时，标准相对湿度为50%±5%；试验温度为27℃时，相对湿度为65%±5%。对湿度要求较高时，湿度公差为±2%，环境平均湿度应接近于规定的相对湿度。

当不需要采用标准温度和湿度时，可采用通用的环境温度和湿度，如与纺织物有关的实验可采用20℃，相对湿度为65%的条件进行。

需要在高温或低温下实验时，应优先在下列温度中选用一个或几个温度：

a. -80、-70、-55、-40、-25、-10、0℃；

b. 40、50、70、85、100、125℃；

c. 150、175、200、225、250、275、300℃。

当试验温度在100℃以下时允许公差为±1℃；当试验温度在101～200℃之间时允许公差为±2℃；当试验温度超过201℃时，允许公差为±3℃。

2、试验与硫化之间的时间间隔

如果没有别的规定，试验与硫化之间的时间间隔应遵守如下的规定：

（1）所有橡胶物理实验，硫化与试验之间的时间间隔最短是16h；

（2）非产品试验，硫化与试验之间的时间间隔最长为四个星期，比较试验应在相同的时间间隔内进行；

（3）产品试验，在可能的情况下，试验与硫化之间的时间间隔不得超过三个月。在其他情况下，试验应在需方从收货日期算起二个月内进行。

3、试样调节

对温度和湿度均有要求时，试样试验前在标准温度和湿度下调节不应少于16h；

只要求温度时，试样在试验前在标准温度下调节应不少于3h。如果是内部质量控制试样温度调节应不少于30min；

如果是在高温或低温下试验，试验前应把试样置于测试温度下，经过足够长的时间调节，使试样与环境温度相平衡，或者根据实验材料和产品的有关规定处理。

橡胶试样调节期间，应尽可能使每个试样的整个表面都暴露于环境调节中，并避免试样受到各种应力的作用和阳光的直接照射。

如果没有别的规定，试验应在调节的标准温度和湿度条件下进行。

温度计、裁刀、厚度计、硬度计、拉力机等试验工具、仪器须经校正合格后方能使用。

四、实验数据处理（HG/T 2198-91）

标准中规定用算术平均值或中位数表示试验项目的试验结果，其数据整理按以下规定进行：

1、用同一项全部试验数据计算出算术平均值，各试验数据对算术平均值的偏差不能超过标准规定。若超过规定的偏差，则应把这个数据舍去，取舍后，剩下的数据不应少于原数据的60%，然后再计算平均值，直到每一数据对算术平均值的偏差都符合规定为止。橡胶各种性能中，撕裂强度、橡胶与织物、金属的粘合强度、剥离强度、密度、永久变形、磨耗性能、耐寒系数、压缩疲劳、耐介质性、硬质胶的耐热温度、抗折断强度、冲击强度等，实验结果取平均值。

2、取同一项全部试验数据的中位数，试验数据应按数值递增顺序排列、若试验数据个数为奇数，取中间一个数值为中位数。如拉伸强度为10、11、12、13、14MPa取12为中位数；若试验数据数为偶数，则取中间两个数值的平均值为中位数，如10、11、12、13MPa中位数为11．5MPa。

3、表示实验结果平均值的试样数量不准少于试验方法中规定的最少数量，否则试验数据全部作废，重作试验。

4、试验数据的取值方法和允许偏差应符合相应试验方法标准的规定。试验结果按表1-3要求取值、填写试验报告。

表1-3 实验结果的取值